分子筛负载席夫碱钴配合物的制备及其催化氧气氧化环己烷

采用柔性配位法将双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)封装到了NaY分子筛的超笼中,采用FT-IR,UV-Vis,XRD,TG/DTA 和 BET比表面积及孔容分析对负载型配合物(Cosalen-NaY)进行了表征.在催化氧气氧化环己烷的反应过程中,Cosalen-NaY能有效地促进环己基过氧化物的分解,在0.85 MPa的氧压下,150 ℃反应3 h,环己烷的转化率达到13.4%,在反应体系中加入乙腈作溶剂,130 ℃下进行反应,环己烷的转化率提高到{28.3%.产物中环己醇、环己酮、己二酸的选择性明显高于Cosalen为催化剂的反应.催化剂回收实验表明Cosalen-NaY经过三次重复使用后,没有显著的活性组分流失,可以重复使用.     

氧氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用

研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06～2.4μg/mL和0 16～2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%～100.9%和98.5%～100.4%。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(X)──磺酰脲分子内旋转通道的分子力学研究

磺酞豚分子是一类极其重要的低毒超高效除草剂，有着十分重要的用途．研究分子的空间结构对于了解分子的构效关系十分重要．最近，我们测定的一系列分子的晶体结构［‘－’1表明，分子1、2、3晶体结构的空间群分别为PZ；儿、Pz、Pz，说明晶体中分别有对称元素（对称面或者对称中心），分子以对映体的形式存在于晶体中．由于磺酸豚分子本身不存在手性原子，由此推断磺酷服分子在晶体中存在的对映异构体是由内旋转阻碍产生的，因而应是构象异构体．本项研究工作的目的是应用分子力学方法，计算阻碍内旋转的能垒，从而找出分子内旋转时的最低…     

5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配聚物

以5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体，分别与Cu(ClO)₂·6H₂O和CdCl₂的水溶液反应，获得配聚物[Cu(a4-ptz)₂·2H₂O]_n (1)和[{Cd(a4-ptz)·(H₂O)₂Cl}·H₂O]_n (2)，2个化合物通过元素分析、IR、TGA等表征，并测定了它的晶体结构。结果表明：化合物1是一个二维四方格子结构的配位聚合体，化合物2含有四元环(Cd₂Cl₂)的一维Z-型聚合链。化合物2在280 ℃以下热稳定性好，并且不溶于一般溶剂，因此可成为潜在的荧光材料。     

聚丙烯酰胺/醋酸铬与聚丙烯酰胺/酚醛胶态分散凝胶的纳米颗粒自组织分形结构

采用原子力显微镜 ,分别对无机交联体系聚丙烯酰胺 Cr3+ 和有机交联体系聚丙烯酰胺 酚醛胶态分散凝胶的微观结构进行了显微图像分析 .发现无论是在有机还是无机交联体系中 ,也无论聚丙烯酰胺和交联剂浓度如何变化 ,在微米尺度上最终形成的都是具有自相似性的树枝状分形图像 ,在更小尺度上则发现单个小树杈分形体都是由纳米级的颗粒紧密堆积而成 .在所研究的胶态分散凝胶体系中 ,树枝状分形结构的形成及其具体的形态取决于聚丙烯酰胺的浓度 ,而交联剂的有无及其多少只对树枝状凝胶分形的几何形态产生一定影响 .实验结果还表明纳米级 (≤ 10 0nm)的胶体颗粒构成的分形结构的凝胶其弹性模量G′比微米级的高出一个数量级 .且粒子尺度越小 ,则凝胶的力学稳定性越强     

Tb~(3 )在MO(M=Ca,Sr)中的长余辉发光

长余辉发光材料的研究与应用,已有近100年的历史,目前仍在许多领域中有着重要应用[1].此类材料与其他光致发光材料具有相同的发光性能,只是更注重其发光的衰减过程和热释光性能.如,ZnS:Cu作为黄绿色的长余辉发光材料,在1992年以前是余辉性能最好的长余辉发光材料,一直处于发光研究工作的中心.     

划痕试验法对特殊薄膜系结合力的检测与评价

简要介绍了划痕试验法测量表面薄膜与基体结合力的测试原理和实验方法，讨论了影响临界载荷Lc测量值准确性的主要因素，通过对薄膜系的分类以及大量实际测量数据的总结和分析，认为被测薄膜以及基体的物理化学特性对临界载荷的测量具有重要的影响，单纯从声发射信号的变化来确定临界载荷的方法有可能存在较大误差，分析和讨论了某些特殊薄膜系的声发射信号与其实际临界载荷值之间存在较大偏差的现象和原因，并提出了针对不同膜系，合理利用声发射曲线，摩擦力斜率以及显微观测来正确判定临界载荷的必要性。     

过氧化聚吡咯膜修饰电极检测肾上腺素研究

报道了肾上腺素(EP)在过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极上的电化学行为及其测定方法。过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极对EP的氧化还原具有良好的催化作用,并具有较高的选择性。在最佳实验条件下,EP的还原峰电流与其浓度在2×10-7~5×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为8×10-8mol.L-1。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。     

环孢霉素A与小分子化合物的超分子识别作用

环孢霉素A(Cyclosporin A)是一种20世纪80年代引入临床的新的十一环多肽抗生素.因其毒性小,有较高的选择性,在临床上将其用于脏器移植中抗排异反应的首选免疫抑制剂.